固相萃取技術在樣品處理中的應用技術

一.固相萃取技術簡介

　　固相萃取(SolidPhaseExtraction，簡稱SPE)技術，發(fā)展于上世紀70年代，由于其具有、可靠、消耗試劑少等優(yōu)點，在許多領域取代了傳統(tǒng)的液-液萃取而成為樣品前處理的有效手段。

　　一些傳統(tǒng)的介紹SPE的書籍將其歸于一個液相色譜的原理，這其實是引起使用不當?shù)闹饕从芍弧０裇PE小柱看作一根液相色譜柱，不如把它看成單純的萃取劑更合適，因為：液相色譜的重點在于分離，而SPE的重點在于萃取。

　　固相萃取技術在樣品處理中的作用分兩種：一是凈化，二是富集,這兩種作用可能同時存在。

　　固體萃取和液-液萃取相比，其長處在于方便和消耗試劑少，短處在于批次間的重復性難以保證。出現(xiàn)這種情況的原因在于：液體試劑的重復性好，只要其純度可靠，不同年代的產(chǎn)品的物理化學性質(zhì)都是可靠的。而固體萃取劑就算保證了純度外，還存在著顆粒度的差異，外形的差異等液體試劑不存在的且難以衡量的因素，不同年代不同批號的萃取性質(zhì)可能會有較大的區(qū)別。

　　從理論上和廠家宣傳來看，固相萃取應該在色譜分析的前處理上得到很好的應用：有機溶劑用得很少，可批量處理樣品，既可富集，又能除雜質(zhì)，給人印象是前處理的革命性進步。然而現(xiàn)實情況，起碼在國內(nèi)，雖然推廣了多年，實際應用還是相當有限。

　　SPE應用得不廣，與我們的使用方式和期望有關，也與它本身的局限有關。對于供應商來說，從經(jīng)濟利益出發(fā)，向來都是忽略固相萃取的局限與不足。固相萃取可以作為前處理手段的一個很好補充，但是在使用時，一定要清醒知道到它的優(yōu)點和缺點，注意因地制宜，揚長避短。

　　二、固相萃取的應用優(yōu)勢

　　在什么項目的前處理適合使用固相萃取技術，即用固相萃取會比普通的溶劑萃取更理想，個人認為有以下幾種情況：

　　(一)水中有機物的前處理。

　　此類常規(guī)處理基本上是用與水不相溶的有機溶劑振蕩萃取，用固相萃取的優(yōu)勢在于

　　(1)可以定量地重復前處理過程。

　　溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時間的程度，卻無法控制振蕩頻率，強度，動作，我們知道，每個人的振蕩動作是不同的，就是同一個人，也很難保證始終劃一的動作。所以說，溶液萃取的動作是不定量，不能重復的。

　　而在應用固相萃取時，比較容易保持過柱和洗脫速度的均一和穩(wěn)定，因此，固相萃取的萃取過程是可以重復，可定量的。

　　(2)現(xiàn)場處理。

　　水中有機物的分析有一個長期困擾我們的瓶頸。即有機物在池塘水庫等環(huán)境中能保持相對穩(wěn)定，但是一旦進入采樣瓶這個小環(huán)境中，就會迅速發(fā)生變化，所以很多水的有機物分析方法要求即采即分析，zui多不能超過4個小時，可一般的情況是，從取水回到實驗室的時間就遠遠不止4小時了，樣品發(fā)生了變化，分析結果的可靠性可想而知。

　　如果引入固相萃取技術，由于其設備簡單，體積小，易于攜帶，*可以做到在現(xiàn)場一邊采樣，一邊進行前處理。采樣者帶回實驗室的是固相萃取柱，而不是水樣。這樣就能保證我們處理的是真正成份穩(wěn)定的水樣。

　　從實際應用來說，在水的檢測中用固相萃取技術取代傳統(tǒng)液液萃取還有相當?shù)墓ぷ餍枰?，目前尚不?取代，但是其發(fā)展的前景很值得看好。

　　(3)有機試劑消耗量的減少。

　　在處理水樣時，如果用固相萃取，則只需要在洗脫時用到有機溶劑，用量比傳統(tǒng)液液萃取要少數(shù)十倍以上。對于實驗者的人身保護和環(huán)境保護有著積極的意義。

　　(二)批量生物材料的藥物成分萃取

　　這是固相萃取在實際應用中比較成功的范例，主要是指在醫(yī)院中檢測血樣和尿樣時的前處理工作，由于對藥物成份的吸附是固相萃取的優(yōu)勢，加上樣品單一，組成固定，在確定方法后很適合大規(guī)模批量的凈化操作。

　　(三)免疫親和固相萃取。

　　萃取的理想狀態(tài)就是特異性富集或特異性排斥，可是不論是溶液萃取還是固相萃取，基本上是相似相溶的，zui多做到“某一類”層次上的萃取，而無法達到“某一種”層次的萃取。

　　在固相萃取柱的基礎上加上免疫親和技術，可以利用其生物特異性選擇吸附，能夠達到近于理論的萃取。